Test of pesticide synthesis

学时：45学时 学分：2.5学分 课程性质：必修

实验个数：10个 适用专业：制药工程(农药)

课程代码：BB0100０4

大纲执笔人：姜林 大纲审定人：幕卫

一、实验课的性质与任务

《农药合成实验》是制药工程（农药）专业的一门必修课程，是学生在学习《基础化学实验》、《农药合成》理论课的基础上，进一步加强和提高有机合成实验技能、学习农药合成的基本技能和技术。本课程根据有机合成的原理，合成一些常见农药中间体和适合于实验室合成的几个农药品种。

本课程的任务是巩固和加深学生对农药合成反应理论知识的理解，培养严谨的工作作风、实事求是的科学态度、良好的工作习惯以及分析问题和解决问题的能力，了解一些农药品种的合成方法及工艺流程，为学生今后从事农药创制研究或农药生产打下良好的基础。

二、实验目的与要求

通过本课程的学习，培养学生具有独立进行实验操作、观察记录实验现象、分析实验结果、撰写研究报告等多方面的能力，培养学生的创新精神和实践能力。

通过1-溴丁烷、乙酰乙酸乙、氯乙酸乙酯、2-氨基-4,6-二羟基嘧啶、苯亚甲基苯乙酮等化合物的合成使学生熟练掌握蒸馏、回流、萃取、搅拌、抽滤、重结晶、熔点测定、折射率测定等基本操作。通过福美锌、2,4-二氯苯氧乙酸的合成，使学生练习从基本的原料开始，经过几步反应合成一些农药，从而培养学生进行农药合成的基本技能。

三、实验项目及内容提要

序号

实验名称

学时

必开

选开

实验类型

内容提要

验证

基 本 操 作

综合

设计

1

1-溴丁烷的合成

5

√

√

正丁醇与溴化氢经H2SO4催化生成1-溴丁烷，再经洗涤、干燥、蒸馏得纯品。

2

乙酰乙酸乙酯的制备

5

√

√

乙酸乙酯在乙醇钠催化下缩合成乙酰乙酸乙酯钠盐，酸化得产物。

3

氯乙酸乙酯的合成

4

√

√

氯乙酸与乙醇用Lewis 酸催化生产氯乙酸乙酯，通过分馏方法提纯。

4

2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的合成

5

√

√

碳酸胍与丙二酸二乙酯在乙醇中回流，生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶钠盐，酸化、抽滤、干燥得产物。

5

乙酰水杨酸的合成

4

√

√

水杨酸和乙酸酐反应得到产物，利用重结晶提纯。

6

福美钠的合成

4

√

√

二甲胺、二硫化碳与浓NaOH溶液在低温下反应，经过滤、减压浓缩、抽滤得产物。

7

福美锌的合成

4

√

√

福美钠溶液与稀硫酸锌在微碱性条件下搅拌得沉淀物，抽滤、干燥得福美锌。

8

苯氧乙酸的合成

5

√

√

氯乙酸与苯酚加热反应制得苯氧乙酸钠盐，酸化析出沉淀，重结晶提纯。

9

4-氯苯氧乙酸的合成

5

√

√

苯氧乙酸以浓HCl+H2O2为氯化试剂，经氯化得产物，重结晶提纯。

10

2,4-二氯苯氧乙酸的合成

4

√

√

4—氯苯氧乙酸用NaClO氯化制备，在四氯化碳中重结晶得产品。

11

苯亚甲基苯乙酮的合成

5

√

√

苯甲醛与苯乙酮在NaOH催化下制取，利用乙醇重结晶纯化

12

苯并咪唑的合成

5

√

√

邻苯二胺与甲酸加热搅拌，反应毕用NaOH中和的粗产品，用水重结晶提纯。

四、实验报告的格式

实验×实验名称

（一）实验目的

（二）实验原理

反应式：A + B ——→ C

副反应：A + B ——→ D或A ——→ E

（三）主要试剂和仪器（包括规格）

列出实验中所要使用的主要仪器和试剂。如：乙醇（AR），丙酮（AR），98%浓硫酸（AR）；100mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、球形冷凝管、电热套等。

（四）仪器装置图

（五）实验步骤（简明扼要地写出实验过程、产品的质量及收率、产品的物理常数）。

（六）问题讨论： 包括实验教材中的思考题及实验中的现象、产率不理想的原因等进行讨论，以提高分析问题、解决问题的能力。

五、本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法

实验课成绩单独考核，不及格者必须重修。学生成绩以平时实验成绩为主，占期末总成绩的70%，平时成绩要以实验操作的优劣、合成产率等为主要考核依据。此外，在期末实验理论考试，考试结果占总成绩的30%。

六、实验应配套的主要仪器设备及台（套）数（以一个实验教学班为标准）

球形冷凝管（20cm）　　　　　　　　　　　　　　　　　16

直形冷凝管（20cm）　　　　　　　　　　　　　　　　　16

蒸馏头　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

接液管　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

圆底烧瓶（100mL、200mL）　　　　　　　　　　　　　　各16

锥形瓶（100mL）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

分液漏斗（125mL）　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

普通漏斗（Φ8cm）　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

热水漏斗　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 16

酒精灯　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

温度计(0－150°C)　　　　　　　　　　　　　　　　　　16　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

烧杯（100mL、200mL、400mL）　　　　　　　　　　　　　各16

玻璃棒　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　32

表面皿　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

铁架台　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　48

烧瓶夹　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　64　　　　　　　　　　　　　　

十字夹　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　64

铁圈　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　32

电热套　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

机械搅拌器　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16

电子天平（0.001g）　　　　　　　　　　　　　　　　　　２

熔点仪　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１

折光仪　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１

循化水式真空泵　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2

电烘箱　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１

附：教学参考书

1、 农药合成实验讲义，自编

2、 兰州大学、复旦大学编，有机化学实验。第二版，北京：高等教育出版社，1994.4

3、 汪建民主编，大学化学实验。北京：科学出版社，2010.6