Test of pesticide synthesis
学时：45学时 学分：2.5学分 课程性质：必修
实验个数：10个 适用专业：制药工程(农药)
课程代码：BB0100０4
大纲执笔人：姜林 大纲审定人：幕卫
一、实验课的性质与任务
《农药合成实验》是制药工程（农药）专业的一门必修课程，是学生在学习《基础化学实验》、《农药合成》理论课的基础上，进一步加强和提高有机合成实验技能、学习农药合成的基本技能和技术。本课程根据有机合成的原理，合成一些常见农药中间体和适合于实验室合成的几个农药品种。
本课程的任务是巩固和加深学生对农药合成反应理论知识的理解，培养严谨的工作作风、实事求是的科学态度、良好的工作习惯以及分析问题和解决问题的能力，了解一些农药品种的合成方法及工艺流程，为学生今后从事农药创制研究或农药生产打下良好的基础。
二、实验目的与要求
通过本课程的学习，培养学生具有独立进行实验操作、观察记录实验现象、分析实验结果、撰写研究报告等多方面的能力，培养学生的创新精神和实践能力。
通过1-溴丁烷、乙酰乙酸乙、氯乙酸乙酯、2-氨基-4,6-二羟基嘧啶、苯亚甲基苯乙酮等化合物的合成使学生熟练掌握蒸馏、回流、萃取、搅拌、抽滤、重结晶、熔点测定、折射率测定等基本操作。通过福美锌、2,4-二氯苯氧乙酸的合成，使学生练习从基本的原料开始，经过几步反应合成一些农药，从而培养学生进行农药合成的基本技能。
三、实验项目及内容提要
| 序号 | 实验名称 | 学时 | 必开 | 选开 | 实验类型 | 内容提要 |
| 验证 | 基 本 操 作 | 综合 | 设计 |
| 1 | 1-溴丁烷的合成 | 5 | √ | | | | √ | | 正丁醇与溴化氢经H2SO4催化生成1-溴丁烷，再经洗涤、干燥、蒸馏得纯品。 |
| 2 | 乙酰乙酸乙酯的制备 | 5 | √ | | | | √ | | 乙酸乙酯在乙醇钠催化下缩合成乙酰乙酸乙酯钠盐，酸化得产物。 |
| 3 | 氯乙酸乙酯的合成 | 4 | √ | | | | √ | | 氯乙酸与乙醇用Lewis 酸催化生产氯乙酸乙酯，通过分馏方法提纯。 |
| 4 | 2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的合成 | 5 | √ | | | | √ | | 碳酸胍与丙二酸二乙酯在乙醇中回流，生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶钠盐，酸化、抽滤、干燥得产物。 |
| 5 | 乙酰水杨酸的合成 | 4 | √ | | | | √ | | 水杨酸和乙酸酐反应得到产物，利用重结晶提纯。 |
| 6 | 福美钠的合成 | 4 | √ | | | | √ | | 二甲胺、二硫化碳与浓NaOH溶液在低温下反应，经过滤、减压浓缩、抽滤得产物。 |
| 7 | 福美锌的合成 | 4 | √ | | | | √ | | 福美钠溶液与稀硫酸锌在微碱性条件下搅拌得沉淀物，抽滤、干燥得福美锌。 |
| 8 | 苯氧乙酸的合成 | 5 | √ | | | | √ | | 氯乙酸与苯酚加热反应制得苯氧乙酸钠盐，酸化析出沉淀，重结晶提纯。 |
| 9 | 4-氯苯氧乙酸的合成 | 5 | √ | | | | √ | | 苯氧乙酸以浓HCl+H2O2为氯化试剂，经氯化得产物，重结晶提纯。 |
| 10 | 2,4-二氯苯氧乙酸的合成 | 4 | √ | | | | √ | | 4—氯苯氧乙酸用NaClO氯化制备，在四氯化碳中重结晶得产品。 |
| 11 | 苯亚甲基苯乙酮的合成 | 5 | | √ | | | √ | | 苯甲醛与苯乙酮在NaOH催化下制取，利用乙醇重结晶纯化 |
| 12 | 苯并咪唑的合成 | 5 | | √ | | | √ | | 邻苯二胺与甲酸加热搅拌，反应毕用NaOH中和的粗产品，用水重结晶提纯。 |
| | | | | | | | | | | | | |
四、实验报告的格式
实验×实验名称
（一）实验目的
（二）实验原理
反应式：A + B ——→ C
副反应：A + B ——→ D或A ——→ E
（三）主要试剂和仪器（包括规格）
列出实验中所要使用的主要仪器和试剂。如：乙醇（AR），丙酮（AR），98%浓硫酸（AR）；100mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、球形冷凝管、电热套等。
（四）仪器装置图
（五）实验步骤（简明扼要地写出实验过程、产品的质量及收率、产品的物理常数）。
（六）问题讨论： 包括实验教材中的思考题及实验中的现象、产率不理想的原因等进行讨论，以提高分析问题、解决问题的能力。
五、本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法
实验课成绩单独考核，不及格者必须重修。学生成绩以平时实验成绩为主，占期末总成绩的70%，平时成绩要以实验操作的优劣、合成产率等为主要考核依据。此外，在期末实验理论考试，考试结果占总成绩的30%。
六、实验应配套的主要仪器设备及台（套）数（以一个实验教学班为标准）
球形冷凝管（20cm） 16
直形冷凝管（20cm） 16
蒸馏头 16
接液管 16
圆底烧瓶（100mL、200mL） 各16
锥形瓶（100mL） 16
分液漏斗（125mL） 16
普通漏斗（Φ8cm） 16
热水漏斗 16
酒精灯 16
温度计(0－150°C) 16
烧杯（100mL、200mL、400mL） 各16
玻璃棒 32
表面皿 16
铁架台 48
烧瓶夹 64
十字夹 64
铁圈 32
电热套 16
机械搅拌器 16
电子天平（0.001g） ２
熔点仪 １
折光仪 １
循化水式真空泵 2
电烘箱 １
附：教学参考书
1、 农药合成实验讲义，自编
2、 兰州大学、复旦大学编，有机化学实验。第二版，北京：高等教育出版社，1994.4
3、 汪建民主编，大学化学实验。北京：科学出版社，2010.6
